固相萃取柱SPE柱

固相萃取柱 SPE柱

一、固相萃取柱的基本原理

固相萃取是一个包括液相和固相物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品基液。当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体填料表面，其它样品组分基液通过柱子。后用适当溶剂将样品洗脱下来，从而起到对样品的分离、纯化或浓缩作用。

二、固相萃取柱的用途

样品前处理在整个分析中耗时的工作，固相萃取能大大降低样品预处理时间，其作用如下：

1、净化（Purification）：使用合适的化学溶剂，使目标化合物得以保留，而把杂质去除掉。

2、浓缩（Concentration）:从稀溶液中浓缩被分析物。

3、分离（Fractionation）:通过改变溶剂的极性，选择性保留和洗脱被分析物。

4、溶剂交换（Solvent Exchange):分析物被保留与SPE柱上，通过选择合适的溶剂把目标化合物洗脱出来。

三、固相萃取柱的构造

SPE产品为柱管形式，柱体通常为医用级丙烯管，在两片聚乙烯筛板之间装填0.1-2g填料粉末。此外，另有盘和固相微量萃取的形式。

一般来说，SPE小柱由三部分组成：柱管，筛板，柱填料。

四、固相萃取的操作步骤

1、柱预处理（活化）：预处理由两个目的“一是去除填料中可能存在的杂质，二是对填料溶剂化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积。填料溶剂化，提高结果的重现性对于反相填料来说，预平衡是必须的，即先用强溶剂润湿固定相，然后用弱溶剂加以平衡。

2、上样：把处理好的样品上柱，用正压或负压使样品通过柱子。样品的流速必需控制，对于生物样品，一般在1.5ml/min。对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过SPE柱的速度应该适当的降低，以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生作用。

3、淋洗：选择合适溶剂，去除干扰杂质，使目标分析物得以保留。

4、洗脱：选择合适强度的溶剂洗脱目标分析物。

五、固相萃取柱分类

1、聚合物基质SPE柱：HLB  PEP  MCX（混合型阳离子交换柱）  MAX（混合型阴离子交换柱）  WCX（弱阳离子交换柱）  WAX （弱阴离子交换柱）

2、硅胶基质SPE柱： C18（碳十八）  C18N（未封端）  C18A  C8（辛基）  Silica（硅胶）  Diol（二醇基）  CN  NH2（氨基）  PSA  PRS（丙磺酸）  SCX（强阳离子交换柱）  SAX（强阴离子交换柱）

3、吸附型SPE柱：Florisil（弗罗里硅土，硅酸镁）   Carb-GCB（石墨化碳黑）  Alumina-A（酸性氧化铝）  Alumina-N（中性氧化铝）  Alumina-B（碱性氧化铝）

4、混合型SPE柱：C8/SCX  C8/SAX  Carb-GCB/PSA  Carb-GCB/NH2

5、柱：氯丙醇  抗氧化剂  PA聚酰胺  茶叶  增塑剂  蜂蜜检测 偶氮染料  皮革脱色     苯并芘分子印迹柱

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