樟脑和冰片的结构鉴定及其杂质的分析

服务名称 ：中国科学院广州化学研究所分析测试中心

提供商 ：中科检测

樟脑和冰片的结构鉴定及其杂质的分析
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
卿工---189--3394-6343
1、结构鉴定
（1）测试项目包括4大谱（核磁、质谱、红外和紫外）加元素分析或XRD，需提供标样1份及3批次的样品各一份。标准品的量一般要有30mg以上，且随测试项目增加而增加，而样品的量一般是标准品的10倍以上。需增加项目再加费用（通常根据不同的项目进行报价）。
（2）对于樟脑，待客户进一步提纯后，纯度达到99%以上，寄样过来再进行；对于冰片样品，待客户咨询完药品报批主管部门再定后续工作。
2、杂质分析方法：
（1）根据《中国药典》（2010版）和相关文献，合成冰片和合成樟脑的杂质主要有机挥发物，可采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）进行检测，具体操作为：取适量的样品，分别用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成样品溶液，精确量取1µl样品注入GC-MS，记录色谱图，通过图谱分析，确定杂质的结构，并采用面积归一法，计算各杂质的含量。对于含量较低的物质，通过顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具体操作为：称取适量研磨后的样品，置于顶空瓶中，盖上盖子，插入预热后的萃取头，于80 ^oC顶空萃取60 min，然后放入GC-MS进样口进行脱附分析。
（2）对于少量的极性较大、不易挥发的有机化合物，可采用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）分析，具体操作为：取适量样品，在100 ^oC加热使样品中的有机挥发物全部挥发并干燥至很重，用甲醇将遗留残渣溶解并定容于容量瓶中，精确吸取5 µl样品注入LC-MS中，分析杂质结构与含量。
（3）对含量大于0.05%的杂质，应在检测报告中报告具体的含量；对含量大于0.1%的杂质，报告具体含量，并根据质谱谱图进行定性分析，确定其化学结构；对于部分具有旋光性的化合物，可购买标样进行对照，确定杂质的结构。杂质分析后，对于已知的物质，通过查阅相关文献，确定其是否有特殊的毒理活性或毒性。
3、分析周期：大约30个工作日。
4、样品量：合成冰片和合成樟脑各10g以上，尽量多，以便有足够样品做分析。
5、参考资料
[1]、《中国药典》（2010版）
[2]、《化学药物杂质研究的技术指导原则》
[3]、彭敏, 邓楠, 刘文, 等. GC-MS法同时测定复方麝香注射液中麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑、薄荷脑 [J], 药物分析杂质, 2014, 34(5): 855-858.
[4]、叶飞云,李玲玲,蔡延平. 天然与合成的樟脑气相-质谱分析[J]. 江苏药学与临床研究,2000,01:15-16.
[5]、赵振东, 李冬梅, 毕良武, 等. 合成樟脑中樟脑含量测定方法的对比研究[J]. 生物质化学工程,2008,01:1-5.
[6]、魏刚,林双峰,方永奇,刘东辉. GC-MS法检测冰片的质量[J]. 中成药,2005,03:109-110.
[7]、Ling Dong, Jiyao Wang, Chunhui Deng & Xizhong Shen. Gas chromatography-mass spectrometry following pressurized hot water extraction and solid-phase microextraction for quantification of eucalyptol, camphor, and borneol in Chrysanthemum flowers. Journal of Separation Science, 2007, 30, 86-89.
[8]、Qing Ye & Chunhui Deng. Determination of Camphor and Borneol in Flos Chrysanthemi Indici by UAE and GC-FID. Journal of Chromatographic Science, 2009, 47, 287-290.

涉及地区：广东省药物结构确认及杂质分析、浙江省药物结构确认及杂质分析、福建省药物结构确认及杂质分析、海南省药物结构确认及杂质分析、云南省药物结构确认及杂质分析、广西省药物结构确认及杂质分析、贵州省药物结构确认及杂质分析、新疆省药物结构确认及杂质分析、四川省药物结构确认及杂质分析、重庆市、西藏省药物结构确认及杂质分析、湖南省药物结构确认及杂质分析、江西省药物结构确认及杂质分析、湖北省药物结构确认及杂质分析、上海市药物结构确认及杂质分析、北京市药物结构确认及杂质分析、天津市药物结构确认及杂质分析、安徽省药物结构确认及杂质分析、江苏省药物结构确认及杂质分析、甘肃省药物结构确认及杂质分析、宁夏省药物结构确认及杂质分析、内蒙古省药物结构确认及杂质分析、黑龙江省药物结构确认及杂质分析、吉林省药物结构确认及杂质分析、辽宁省药物结构确认及杂质分析、山东省药物结构确认及杂质分析、陕西省药物结构确认及杂质分析、山西省药物结构确认及杂质分析、河南省药物结构确认及杂质分析、河北省药物结构确认及杂质分析