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服务名称 :中国科学院广州化学研究所分析测试中心
提供商 :中科检测
药物结构确认中国科学院广州化学研究所分析测试中心
卿工---189--3394-6343
- 元素分析
测试条件:燃烧管1150℃,还原管850℃
检测结果:
测试项目 | 检测方法 | 单位 | 检测结果 | 理论值(分子式为C9H18N2O3Ptl3H20) | 测定值与理论值最大偏差(%) |
C | JY/T 017-1996 | % | 24.17 | 23.95 | 0.22 |
H | JY/T 017-1996 | % | 4.95 | 5.32 | 0.37 |
N | JY/T 017-1996 | % | 6.22 | 6.21 | 0.01 |
二、IR(红外)测试
仪器:北京瑞丽光谱仪器公司 WQF-520A傅里叶变换红外光谱仪
测试条件:KBr压片法
测试结果:各个样品的吸收峰等列表如下:
吸收峰cm-1 | 基团 | 强度 |
(药品结构分析)样品 批号:B20151001 |
||
3444 | -OH | S |
3218、3149 | N-H | M |
2971、2939 | C-H | M |
1450、1371 | CH3、CH2 | M |
1621 | CH3CH2OCOO- | S |
解析:1、3444cm-1,为结晶水-OH伸缩振动吸收峰,属强吸收峰
2、3218、3149cm-1,为伯胺N-H伸缩振动吸收峰,属中等强度吸收峰;
3、2971、2939 cm-1,为甲基、亚甲基C-H伸缩振动吸收峰,属中等强度吸收峰;
4、1450 、1371cm-1,为甲基、环烷烃CH2变形振动吸收峰,属中等强度吸收峰;
5、1621 cm-1,为乳酸络合成盐振动吸收峰,属强吸收峰;
可见,样品(批号为:B20151001)的红外光谱图的特征吸收峰符合(药品结构分析)的特征官能团的吸收峰。
三、NMR(核磁共振)测试
仪器:德国 Bruker DRX- 400 ,400MHz超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪;
测试条件:溶剂: DMSO-d6
参考物: TMS
温度: 20ºC
频率:1H谱:400.130MHz;13C谱:100.613MHz
测试结果:样品(批号为:B20151001)经核磁共振氢(1H)谱、碳(13C)谱、DEPT(DEPT135和DEPT90)谱、1H-1H COSY谱、13C-1H COSY谱、HMBC谱分析,确证该样品的化学结构与1,2-二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂的化学结构(见结构图)相符。
核磁共振谱解析如下:
1、氢(1H)谱
扫描谱宽:6009.615Hz (15.0ppm),打印谱宽5208.333Hz (13ppm)。
谱中的δ 1.05 (3H, d, 6.8)为乳酸的1'位甲基峰, δ 3.79(1H, m, 6.8)为其2'位次甲基峰;δ 1.61(2H, m)为环丁烷3位CH2其中的1个质子峰和4位CH2其中的1个质子峰;δ 1.88(2H, m)为环丁烷3位CH2的另一个质子峰和4位CH2的另一个质子峰;δ 2.32(2H, m)为5位CH2其中的1个质子峰和7位CH2其中的1个质子峰; δ 2.71(4H, m)为5位CH2的另一个质子峰和7位CH2的另一个质子峰以及1、2位的CH质子峰;δ 4.62(1H, s) 、δ 4.93(1H, s)和δ 4.86(1H, d, 29.6)、δ 5.09(1H, d, 29.6)为6位、8位氨基四个质子峰,结晶水的质子峰与氘代DMSO的水峰合在一起(δ 3.38)。数据见附表1。
2、碳(13C)谱、DEPT谱
扫描谱宽249.0716Hz (250 ppm),打印谱宽20551.725Hz (215ppm)。
DEPT谱辅助碳谱解析如下:δ 22.20为3位、4位的CH2 碳峰,δ 50.28为5位(或7位)的CH2 碳峰,δ 50.51为7位(或5位)的CH2 碳峰,δ 23.57为1'位的CH3碳峰, 1位和2位的CH碳峰(δ 39.63)藏在DMSO溶剂峰中,δ74.13为2'位的CH碳峰,δ 192.27为3'位的羰碳峰。数据见附表2。
3、1H -1H COSY谱
谱宽3787.879×3787.879Hz,采样点2048×256,FT1024×512。
谱中的δ 1.05与δ 3.79相关,是乳酸1′位甲基质子与2'位次甲基质子的偶合,δ 1.61与δ 1.88相关,是3位(4位)CH2两个质子之间的偶合。δ 1.61(δ 1.88)与δ 2.71相关,是3位(4位)CH2质子与2位(1位)CH质子的偶合。δ 2.32 与δ 2.71是5位(7位)CH2两个质子之间的偶合。δ 4.62与δ 4.93是6位NH2 两个质子之间的偶合, δ 4.82与δ 5.13、δ 4.93与δ 5.06是8位NH2 两个质子之间的偶合。数据见附表3。
4、 13C -1H COSY谱
谱宽22123.895×6009.615Hz,采样点2048×256,FT1024×512。
13C -1H COSY谱给出与质子直接相连的碳-氢相关信息,有助于指定碳谱、氢谱峰的归属。谱中环烷部份1位(2位) 、3位(4位), 5位、7位碳氢的关系以及乳酸部份1'位、2'位碳氢的相关关系如下:1位(2位) δC 39.63 与δH 2.71相关 ;3位(4位)δC 22.20与δH 1.61、δH 1.88相关;5位(或7位)δC 50.28与δH 2.32、δH 2.71相关;7位(或5位)δC 50.51与δH 2.32、δH 2.71相关;1'位δC 23.57与δH 1.05相关; 2'位δC 74.13与δH 3.79相关。数据见附表3。
5、 HMBC谱
谱宽6775.068×22123.895Hz,采样点4096×256,FT2048×512。
HMBC谱给出与质子2~3键相关的碳峰信息,有助于把化合物的骨架连接起来。谱中显示:δ 192.27 (C3')羰碳与δ 1.05(H1')、δ 3.79 (H2')相关,δ 74.13(C2 ') 与δ 1.05(H1′)相关,表明乳酸的存在。δ 22.20(C3、C4)与δ 1.61 (H4、H3)相关,δ 39.63 (C1、C2)与δ 2.32、δ 2.71 (H5、H7)相关,表明环丁烷及氨甲基支链基的存在。
6、 综上所述,确证该样品的化学结构与1,2-二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂的化学结构相符。
四、MS(质谱)测试
仪 器:三重四级杆液相色谱-质谱联用仪(TSQ Quantum Ultra)
测试条件:喷雾电压:±3.0kV;喷雾温度:200℃;毛细管温度:300℃;鞘气流速:30arb;
辅助气流速:5arb
测试结果:谱图结果显示样品(批号为:B20151001)的分子量与(药品结构分析)的分子量基本一致。MS谱图的解析如下:
M/Z 398为(M+H)+
M/Z 439为(M+Na+H2O+H)+
M/Z 795为(2M+H)+
M/Z 1192为(3M+H)+
注:结晶水的峰可能与甲醇溶剂中的水峰合在一起(M/Z 439)
五、DSC分析
仪 器:美国 TA-Q200差示扫描量热仪
测试条件:扫描温度范围:40摄氏度~280摄氏度,扫描速率:10摄氏度/min.氮气氛围
测试结果:从DSC图可见,127.01℃的峰是分子结晶水的脱附吸热峰;215.57℃的峰是样品的分解放热峰。
六、TGA分析
仪 器:德国耐驰TG209F3热重分析仪
测试条件:升温速率:10°/min,温度范围:40~800℃ ,气氛:氮气
测试结果:
从TGA图可见:40.0℃~131.0℃,质量损失11.51%;
131.0℃~202.0℃,质量损失0.29%;
202.0℃~262.0℃,质量损失34.03%;
262.0℃~798.9℃,质量损失9.38%
. 并且,样品(批号为:B20151001)在49.0~131.0℃的温度范围出现明显的质量损失,因此样品中应含有结晶水。
七、X-射线粉末衍射测试
仪 器:日本理学公司D/max-1200 X-射线衍射仪
测试条件:Target: Cu;工作电压:40kV;工作电流:30mA
测试结果:
样品(批号为:B20151001)的X-衍射数据列表
2θ | d-value | I/IO |
15.280 | 5.7938 | 100 |
21.180 | 4.1913 | 72 |
12.520 | 7.0642 | 70 |
12.360 | 7.1553 | 54 |
八、粒度测试
仪 器:日立电子S-4800场发射扫描电镜
测试条件:工作电压:2kV;最大放大倍数:100000倍
测试结果:
经扫描电镜观察,样品(批号为:B20151001)多呈规整球状粒子,粒径范围如下:
45nm~70nm,约10%;
70nm~120nm,约46%;
120nm~160nm,约32%;
160nm~200nm,约12%。
九、UV(紫外)测试
仪 器:日本岛津 UV-2550紫外分光光度计
测试条件:溶 液:甲醇;
浓 度:样品(批号为:B20151001):99mg/L
测试结果:从紫外谱图可知,样品(批号为:B20151001)无紫外吸收。
十、ICP分析
仪 器:电感耦合等离子体质谱,型号:安捷伦7900X
测试条件:温度:常温,王水浸泡-消解-定容-上机
测试结果:
分析项目 | 检测方法 | 单位 | 检测结果 |
Pt | ICP-MS | g/kg | 12.6 |
Au | ICP-MS | mg/kg | 0.57 |
十一、综合解析
1、元素分析:样品(批号为:B20151001)的碳、氢、氮含量的实测值与含3个结晶水的(药品结构分析)(分子式为C9H18N2O3Ptl3H20)的碳、氢、氮含量的理论值非常接近;
2、红外:样品(批号为:B20151001)的红外光谱图的特征吸收峰符合(药品结构分析)的特征官能团的吸收峰;
3、核磁:确证样品(批号为:B20151001)的化学结构与1,2-二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂的化学结构相符;
4、质谱:谱图结果显示样品(批号为:B20151001)的分子量与(药品结构分析)的分子量基本一致;
5、 DSC: 样品(批号为:B20151001)有分子结晶水的脱附吸热峰(127.01℃的峰)和分解放热峰(215.57℃的峰);
6、TGA:样品(批号为:B20151001)在几个温度范围内均有质量损失且确认含有结晶水;
7、X-射线粉末衍射:样品(批号为:B20151001)的相态为结晶型;
8、粒度测试:样品(批号为:B20151001)多呈规整球状粒子;
9、紫外:样品(批号为:B20151001)无紫外吸收;
10、ICP:确认样品(批号为:B20151001)含有Pt;
11、结论:综上所述,确证样品(批号为:B20151001)的结构式如下:
备注:1、检测方法:元素分析、红外、核磁、质谱、差热、热重、粉末X-射线衍射(晶型)、粒度、紫外和ICP;
2、各检测项目的谱图见附图说明。
******** 报告结束 ********
附表1
1H核磁共振谱数据及解析
仪器名称及型号:超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
德国 Bruker DRX-400
溶剂: DMSO-d6
质子序号 | 化学位移d(ppm) | 多重性 | 质子数 | 偶合常数J(Hz) | 备注 |
a | 1.05 | d | 3 | 6.8 | 1′位之CH3 |
b | 1.61 | m | 2 | 3位、4位之CH2之一 | |
c | 1.88 | m | 2 | 4位、3位之CH2 之一 | |
d | 2.32 | m | 2 | 5位、7位之CH2之一 | |
e | 2.71 | m | 4 | 5位7位之CH2 之一以及1位、2位CH | |
f | 3.79 | m | 1 | 6.8 | 2′位之CH |
g | 4.62 | s br | 1 | 6位NH2之一 | |
h | 4.86 | d br | 1 | 29.6 | 8位NH2之一 |
i | 4.93 | s br | 1 | 6 位NH2之一 | |
j | 5.09 | d br | 1 | 29.6 | 8 位NH2之一 |
k | 3.38 | s br | 结晶水的质子峰与氘代DMSO的水峰 |
附表2
13C核磁共振谱数据及解析
仪器名称及型号:超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
德国 Bruker DRX-400
溶剂: DMSO-d6
序号 | 化学位移d(ppm) | 碳原子数 | 备注 |
A | 22.20 | 2 | 3位, 4位CH2 |
B | 23.57 | 1 | 1'位CH3 |
C | 39.63 | 2 | 1, 2位CH |
D | 50.28 | 1 | 5/7位CH2 |
E | 50.51 | 1 | 7/5位C H2 |
F | 74. 13 | 1 | 2'位CH |
G | 192.27 | 1 | 3'位C=O |
附表3
核磁共振谱数据及解析
仪器名称及型号:超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪
德国 Bruker DRX-40
溶剂: DMSO-d6
序号 | C | 碳原子数 | DEPT碳型 | H | COSY 相关峰 | HMBC相关峰 碳与氢 |
1 | 39.63 | 1 | CH | 2.71(1H, m) | H4 | H4, H5 |
2 | 39.63 | 1 | CH | 2.71(1H, m) | H3 | H7, H3 |
3 | 22.20 | 1 | CH2 | 1.61(1H, m) 1.88(1H, m) |
H4,H2 | H4 |
4 | 22.20 | 1 | CH2 | 1.61(1H, m) 1.88(1H, m) |
H 3,H1 | H3 |
5/7 | 50.28 | 1 | CH2 | 2.32(1H, m ) 2.71(1H, m) |
H7 | |
’6/8 | NH2 | 4.62(1H, s) 4.93(1H, s) |
H(δ4.93) H(δ4.62) |
|||
7/5 | 50.51 | 1 | CH2 | 2.32(1H, m) 3.71(1H, m) |
H5 | |
8/6 | NH2 | 4.86(1H, d, 29.6) 5.09(1H, d, 29.6) |
H(δ4.82)-H(δ5.13) H(δ4.93)-H(δ5.06) |
|||
1’ | 23.57 | 1 | CH3 | 1.05(3H, d, 6.8) | H2’ | H2’ |
2’ | 74.13 | 1 | CH | 3.79(1H, m, 6.8) | H1’ | H1’ |
3’ | 192.27 | 1 | C=O | H1’,H2’ |
涉及地区:广东省药物结构确认及杂质分析、浙江省药物结构确认及杂质分析、福建省药物结构确认及杂质分析、海南省药物结构确认及杂质分析、云南省药物结构确认及杂质分析、广西省药物结构确认及杂质分析、贵州省药物结构确认及杂质分析、新疆省药物结构确认及杂质分析、四川省药物结构确认及杂质分析、重庆市、西藏省药物结构确认及杂质分析、湖南省药物结构确认及杂质分析、江西省药物结构确认及杂质分析、湖北省药物结构确认及杂质分析、上海市、北京市、天津市、安徽省药物结构确认及杂质分析、江苏省药物结构确认及杂质分析、甘肃省药物结构确认及杂质分析、宁夏省药物结构确认及杂质分析、内蒙古省药物结构确认及杂质分析、黑龙江省药物结构确认及杂质分析、吉林省药物结构确认及杂质分析、辽宁省药物结构确认及杂质分析、山东省药物结构确认及杂质分析、陕西省药物结构确认及杂质分析、山西省药物结构确认及杂质分析、河南省药物结构确认及杂质分析、河北省药物结构确认及杂质分析
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