2、在高速组织匀浆机中匀浆1 min，在80℃下超声15 min，在5000 r/min下离心10 min，上清液移至分液漏斗中；

3、用50%氢氧化钠调节至碱性，加30 ml 有机溶剂振荡提取，离心，有机相移入磨口具塞三角瓶中，重复提取一次；

4、合并有机相，通过无水硫酸钠，在50℃下旋转蒸发至干；

5、先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管，混匀后分出正己烷相，乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ，然后加1 ml 样品提取液， 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1，然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2，洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS，在60℃下衍生30 min，氮气吹干，加200 μl 甲苯溶解离心；

6、取110 μl 进行GC/ MS 分析。

2. 样品必须在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、乙腈、丙酮等，不允许直接水溶液进样。

3.溶解样品的溶剂和流动相需要时色谱级溶剂。

4. 样品进样前，需要针式过滤或者高速离心后方可进样分析。

2.质量分析器为质谱仪的核心，四级质量分析器的扫描速度快，约为0.1s，并可以从正离子到负离子检测自如切换，而且灵巧轻便，价格便宜；飞行时间质量分析器的核心不鸡蛋是离子漂移管，它进行质量分离的原理是：具有相同动能但不同质量的离子的飞行速度不同，用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压的加速，使他们以相同的动能进入漂移管。

来源于丁黎主编的《药物色谱分析》。