示波极谱测定铅实验_实验⽅法

实验原理

单扫描示波极谱的原理，与普通极谱基本相似，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以 0.25 V·S－1 的速度扫描，由于扫描的速度非常快，（普通极谱则一般为 0.2 V·min-1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速地还原，产生很大的电流。由于可还原物质在电极附近的浓度急剧下降，而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电极，因此，电流迅速下降，直到电极反应速度与扩散速度达到平衡。这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电极反应，峰电流 ip 与可还原物质的关系，可用下式表示

对于滴汞电极：

式中 tp 为汞滴生长至出峰的时间（s）；V 为扫描速度（V·S－1），其它与 Ilkovic 方程式相同。

由此可见，在其他条件相同时，峰电流与去极剂的浓度成正比，这是定量分析的根据。

本实验是在酒石酸，KI 底液中用单扫示波法测定 Pb2＋。在 KI 存在下，Pb2＋与 I－形成络离子，在电极上被吸附后可逆还原，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－0.59V（对 S.C.E）附近。此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。

试剂/试剂盒

1%抗坏血酸溶液 10%酒石酸溶液 10%碘化钾溶液铅标准溶液

仪器/耗材

JP-2 型示波极谱仪

实验步骤

调好示波极谱仪。

在 7 个 10 mL 容量瓶中，分别加入 1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%抗坏血酸，0.5 mL 10%KI 溶液，再分别加入 0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL 铅溶液，用水冲稀至刻度，摇匀。由低浓度到高浓度作示波图，记下峰电流高度。

取 5.0 mL 水样，如上述加入酒石酸等试剂，最后用水冲稀至刻度，摇匀。在与上相同条件下作示波图，记下峰高。

实验方法

示波极谱测定铅实验